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苦参及其针剂中五种生物碱的含量测定


色谱峰:

图1苦参及其针剂的HPLC图中
a对照品,b样品
1槐果碱,2苦参碱,3辛可尼丁(内标)
图2苦参及其针剂中五种生物碱的HPLC图中
a对照品,b样品
1槐定碱,2阿托品(内标)
3氧化苦参碱,4氧化槐果碱

色谱条件:

色谱柱:c18柱(200mm×4mm,10μm)
检测波长:220nm
流动相(1):甲醇-水(100:32)(每1OOml加三乙胺10μm)
流动相(2):乙醇-甲醇-乙烷(12:3:4).每1OOml加28%氨水1.2ml
流 速:1.3ml/min(流动相1),2.2ml/min(流动相2)
柱 温:室温
内 标(1):辛可尼丁;内标(2):阿托品

检测器:UV(紫外光检测器)

色谱柱C18

色谱柱规格200mm * 4.0mm * 10μm

色谱柱厂家未知

仪器厂家 / 仪器名称:P230II高效液相色谱仪

参考资料:[供试品的制备] (1)生药的制备:取生药粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置50ml磨口三角瓶中,用28%氢氧化铵溶液0.4ml碱化,准确加入氯仿20ml,密塞浸泡过夜,棉花过滤,弃去初滤液,收集续滤液。精密吸取1Oml滤液,通过氧化铝柱(9cm×1cm,内装4cm高中性氧化铝)。用氯仿2ml洗脱(A)。另精密吸取滤液5ml,通过另一同样的氧化铝柱,用氯仿-甲醇(7:3) 5ml洗脱(B)。分别收集A及B的洗脱液,置水浴上挥尽溶剂。残留物分别用乙醇溶解并转移到2ml量瓶中。A准确加入内标溶液(1) 200ml,B准确加入内标溶液(2) 200μl,分别用乙醇加至刻度。 (2)针剂的制备:精密吸取苦参素针剂(含苦参总碱1OOmg/ml)100μl,置2ml量瓶中,准确加入内标溶液(2) 200μl,加乙醇至刻度。


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