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复方中药《抗衰灵》中大黄素的含量测定


色谱峰:

1大黄素

色谱条件:

色谱柱:Shim-PackCLC-ODSC18柱(150mm×6.Omm)
1)大黄素:
流动相:甲醇-水,甲醇梯度洗脱,1Omin100%一52.5%
流 速:0.5ml/min
2)二苯乙烯苷:
流动相:52.5%甲醇水溶液
流 速:0.5ml/min
3)槲皮素:
流 速:1.5ml/min
检测波长:290nm.

检测器:UV(紫外光检测器)

色谱柱Shim-pack CLC-ODS

色谱柱规格150mm * 6.0mm * 其他

色谱柱厂家岛津公司(shimadzu)

仪器厂家 / 仪器名称:LC-10A

参考资料:[供试品的制备]1.大黄素:取制剂约1Og,加入1mol/L H2S04溶液20ml,搅匀后放置16h再滤过。滤渣用氯仿提取2次,每次20ml,合并氯仿液,回收氯仿至干,用甲醇溶液,过滤后滤液定容至1Oml。2.二苯乙烯苷:取制剂约1Og.加水30ml溶解,后抽滤,滤液用乙酸乙酯萃取三次,各15ml、10ml、5ml,合并萃取液,回收醋酸乙酯至于,用甲醇溶解并定容至1Oml。3.槲皮素:取制剂约1Og,加水20ml溶解,搅拌15min,后抽滤,滤液用正丁醇萃取三次,各15ml、1Oml、5ml。合并萃取液并减压回收正丁醇至干,残渣中加入5%H2S0420ml,水浴100℃加热30min,放冷抽滤,滤渣水洗至中性,用甲醇溶解并定容至1Oml。


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