头孢地尼的测定

色谱峰：头孢地尼

色谱条件：色谱柱：Ultimate®XB-C18，4.6×250mm，5μm；检测波长：254nm；流动相：A：0.25%四甲基氢氧化铵用磷酸调节pH到5.5，加入千分之0.4体积的0.1M乙二胺四醋酸二钠溶液，B：0.25%四甲基氢氧化铵用磷酸调节pH到5.5：乙腈：甲醇=5:3:2，加入千分之0.4体积的0.1M乙二胺四醋酸二钠溶液；B%=5（0-2min），25（22min），50（32-37min），5（38-48min）-有关物质；0.25%四甲基氢氧化铵用磷酸调节pH到5.5：乙腈：甲醇=900:60:40，加入千分之0.4体积的0.1M乙二胺四醋酸二钠溶液-系统适用性及含量测定。温度：40度；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。流动相的配制：有关物质A相：准确量取25%四甲基氢氧化铵水溶液10mL，加水到1000mL，用磷酸调节pH到5.5，加入0.1M乙二胺四醋酸二钠0.4mL；有关物质B相：准确量取25%四甲基氢氧化铵水溶液5mL，加水到500mL，用磷酸调节pH到5.5，加乙腈300mL、甲醇200mL，加入0.1M乙二胺四醋酸二钠0.4mL；系统适用性及含量测定：准确量取25%四甲基氢氧化铵水溶液9mL，加水到900mL，用磷酸调节pH到5.5，加乙腈60mL、甲醇40mL，加入0.1M乙二胺四醋酸二钠0.4mL。样品处理方法：0.1M磷酸盐缓冲液：0.1M磷酸氢二钠：0.1M磷酸二氢钾=2:1有关物质供试品：样品37.5mg加磷酸盐缓冲液4mL溶解，再用流动相A稀释到25mL。有关物质对照溶液：量取样品11mL，用流动相A稀释到100mL。有关物质杂质混合溶液：样品37.5mg加磷酸盐缓冲液4mL溶解，再用流动相A稀释到25mL，摇匀，在水浴中加热不少于30分钟，放冷。系统适用性：样品10mg加磷酸盐缓冲液1mL溶解，再用流动相A稀释到50mL，摇匀，在水浴中加热不少于30分钟，放冷。含量测定：样品10mg加磷酸盐缓冲液1mL溶解，再用流动相A稀释到50mL，摇匀。

检测器：UV（紫外光检测器）

色谱柱Ultimate XB-C18

色谱柱规格250mm * 4.6mm * 5.0μm

色谱柱厂家月旭科技（上海）股份有限公司

仪器厂家 / 仪器名称：LC-100PLUS 等度系统