罗丹明B专用固相萃取小柱

色谱峰：分析物添加水平(μg/g)回收率(%)RSD%日内(n=5)日间(n=3)罗丹明B0.0285.544.733.470.184.141.711.330.588.231.611.71

色谱条件：液相色谱条件色谱柱：HiSepC18（4.6mmX15cm，5μm）流动相：甲醇/20mM甲酸铵溶液(用甲酸调pH2.5)=7/3(v/v)流速：1mL/min进样量：20μL检测器:紫外UV/VIS）检测器检测器波长：550nm

检测器：UV（紫外光检测器）

色谱柱HiSep C18-T

色谱柱规格150mm * 4.6mm * 5.0μm

色谱柱厂家维泰克科技（武汉）有限公司

仪器厂家 / 仪器名称：Agilent 1100

参考资料：液相色谱检测方法1实验部分1.1液相色谱条件色谱柱：HiSepC18（4.6mmX15cm，5μm）流动相：甲醇/20mM甲酸铵溶液(用甲酸调pH2.5)=7/3(v/v)流速：1mL/min进样量：20μL检测器:紫外UV/VIS）检测器检测器波长：550nm1.2标准溶液的配制称取50mg罗丹明B于50mL棕色容量瓶，用甲醇定容，即为1mg/mL。接着取母液500μL于50mL棕色容量瓶，用提取液（乙酸乙酯/环己烷（1:1，v/v））稀释到50mL，即为10μg/mL，作为储备液于4℃避光保存，且每周重新配制。每天所用的溶液是将储备液稀释为0.2-5μg/mL。1.3样品前处理1.3.1样品提取：1.3.1.1辣椒粉取辣椒粉1.0g，放入10mL离心管中，加入6mL的提取液（乙酸乙酯/环己烷（1:1，v/v）），涡混1分钟，超声10分钟，接着10000r/min离心5分钟，取上清液3mL，准备过SPE柱。1.3.1.2辣椒油取辣椒油0.5g，放入5mL离心管中，加入3mL的提取液（乙酸乙酯/环己烷（1:1，v/v）），涡混1分钟，准备过SPE柱。1.3.1.3腊肠、果脯等食品将食品切成小丁，再称取1.0g,放入10mL离心管中，然后步骤同2.3.1.1。1.3.2固相萃取柱净化：HiCapt罗丹明B专用柱(500mg/6mL)（1）活化：在HiCapt罗丹明B专用柱中依次加入2mL提取液（乙酸乙酯/环己烷（1:1，v/v））活化。（2）萃取：将待净化液加入柱中，再用200μL提取液（乙酸乙酯/环己烷（1:1））淋洗样品管，一并加入SPE柱中，让其自然地流过萃取柱。流出液弃去。（3）清洗：待上样液完全流出后，用3mL甲醇淋洗，淋洗液弃去。（4）解吸：3mL5%氨水的甲醇溶液解吸，用5mL的小样品管收集解吸液。（5）吹干及定容：解吸液50℃氮气吹干，加入200μL流动相溶解并定容。2结果与讨论2.1标准曲线与检出限将10μg/mL的罗丹明B储备液用流动相逐级稀释，配制1、0.5、0.2、0.1、0.05μg/mL标准溶液，制作标准曲线。由表1可见，罗丹明B的线性关系良好，相关系数的平方为0.99999。以性噪比的3倍和10倍分别计算检出限（LOD）和定量限(LOQ),分别为16ng/g和53ng/g。表1线性回归方程、LOD及LOQ分析物线性范围线性回归LOD[ng/g](S/N=3)LOQ[ng/g](S/N=10)abr2罗丹明B0.05-2237178.95-1088.020.999991653